Publicado em 26 Jan 2021

A avaliação da estabilidade dos materiais de referência (MR)

Redação

Um material de referência (MR) é o material suficientemente homogêneo e estável com respeito a uma ou mais propriedades especificadas, que foi estabelecido como sendo adequado para o seu uso pretendido em um processo de medição. Já o material de referência certificado (MRC) é caracterizado por um procedimento metrologicamente válido para uma ou mais propriedades especificadas, acompanhado de um certificado que fornece o valor de propriedade especificada, sua incerteza associada e uma declaração de rastreabilidade metrológica. Ao selecionar os procedimentos de medição, deve-se considerar a variação dos seguintes aspectos, dentre outros: preparo da amostra, como por exemplo, etapas de trituração/moagem, extração ou limpeza; introdução e/ou separação da amostra, por exemplo, no uso de CL ou CG; princípios de quantificação, por exemplo, absorção atômica ou molecular, espectrometria de massas, ionização por chama ou fluorescência; os procedimentos de calibração, a menos que uma abordagem tenha vantagens óbvias devido a seu rigor metrológico ou pela obtenção de incertezas de medição menores. Em muitos casos, a variação de todos os aspectos será impossível. Nesses casos, deve-se buscar a máxima variação possível. Por exemplo, se a cromatografia a gás é a única técnica de separação disponível, então o estudo deve buscar pelo menos incluir diferentes técnicas de injeção, diferentes colunas e programas de temperatura e quantificação por diferentes detectores. O produtor de MR deve requerer que todos os procedimentos de medição usados no processo estejam propriamente validados e que uma estimativa adequada da incerteza de medição possa ser fornecida. Para permitir aos laboratórios a livre escolha de procedimentos de medição e ao mesmo tempo garantir a variação necessária, o produtor de MR deve obter a informação sobre os procedimentos de medição empregados pelos participantes antes do início do estudo de modo a obter uma gama necessária de procedimentos. Se necessário, deve realizar uma pesquisa direcionada por laboratórios que ofereçam métodos especificados de modo a evitar o recebimento de resultados obtidos empregando somente um método. Assim, é fundamental conhecer abordagens para os seguintes aspectos da produção de materiais de referência a avaliação da homogeneidade; a avaliação da estabilidade e a gestão dos riscos associados a possíveis problemas de estabilidade relacionados às propriedades de interesse; a caracterização e atribuição de valor de propriedades de um material de referência; a avaliação da incerteza para valores certificados; e o estabelecimento da rastreabilidade metrológica dos valores de propriedade certificados.

Da Redação – 

Os MR são ferramentas confiáveis de garantia de qualidade que aumentam a confiança nos resultados dos testes obtidos por laboratórios. Eles desempenham um papel fundamental na calibração de instrumentos de laboratório, fornecendo valores de referência e dados precisos. Uma decisão importante é se convém que todos os laboratórios usem o mesmo calibrador ou escolher livremente o calibrador.

Por exemplo, o Inmetro repassou à Polícia Federal 450 unidades de três MRC de metabólitos da cocaína (benzoilecgonina, cloridrato de ecgonina e cloridrato de metilecgonina), fundamentais para investigações policiais de acidentes e crimes, além de ensaios toxicológicos de intoxicações acidentais ou intencionais. Desde 2016, o Inmetro possui um acordo de cooperação com a PF para a produção de MRC para drogas de abuso. A cocaína é o segundo entorpecente mais apreendido em operações, em termos de quantidade, ficando atrás somente da maconha.

Os MRC são padrões de análise de alta confiabilidade metrológica utilizados para calibração, controle de qualidade, validação de métodos e determinação da exatidão dos resultados em ...

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